Формула коньяка

 

Изобретение может быть использовано в винодельческой промышленности для определения возраста и натуральности коньяка. Проводят отбор пробы с последующим качественным и количественным определением веществ по величине поглощения при длине волны 280 нм. Из пробы выделяют нефлавоноидные фенолы путем осаждения полимерных флавоноидов с последующим центрифугированием, фильтрованием, концентрированием фильтрата, в котором проводят идентификацию эвгенола, фурфурола и трех ароматических альдегидов: ванилина, сиреневого и кониферилового методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов. Определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают корреляцию их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента корреляции устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов. Проводят идентификацию маскирующих примесей, таких как чай, кофе (по присутствию кофеина), колер, и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка.

и анализе образца в качестве элюента используют смесь ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5-3:0,5-1 в 0,05 М ацетатном буфере с рН 5,4, где градиент концентрации изменяется от 0 до 70%. Фильтрат концентрируют под вакуумом с температурой кипения не более 30°С, при этом для ординарных коньяков «три звездочки» коэффициент отношения должен быть не менее 1,08, «пять звездочек» — не менее 1,16, для коньяков выдержанных «KB» — не менее 1,18, для коньяков «КВВК» — не менее 1,21, для коньяков с выдержкой более 10 лет — не менее 1,22, более 15 лет — не менее 1,25. Изобретение обеспечивает оценку возраста и натуральности коньяка. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области винодельческой промышленности и может быть использовано для определения возраста и натуральности коньяка.

Известен способ контроля подлинности коньяка, бренди и арманьяка с использованием газожидкостной хроматографии, масс-спектрометрии и анализа надвинного пространства (A case of cognac adulteration /Van der Schee Henk, Kennedy Willy B. N. , Bouwknegt Jan-Paul, Hittenhausen-Gelderblom Renske //Z. Lebinsmi. — Untersuch und Forsch/ — 1989. — 188, N 1, — с. 11-15).

Метод основан на установлении наличия лимонена и ди-3-метилбутилового эфира, основного загрязняющего компонента коммерческого 3-метилбутан-1-ола, что свидетельствует о добавлении сивушных спиртов для маскировки фальсификации.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения уровня качества коньяка по величине поглощения света коньяком в ультрафиолетовой части спектра при длине волны «коньячного максимума» 280 нм (И.А. Егоров, А.К. Родопуло Химия и биохимия коньячного производства. — М.: ВО Агропромиздат. — 1988. — с. 94-98).

Метод основан на спектрофотометрическом анализе коньячных спиртов и коньяков. Установлено, что указанные напитки обладают максимумом поглощения при 280 нм и минимумом при 250 нм. При этом максимум поглощения при 280 нм является характерным для выдержанных качественных коньяков, он обусловлен наличием образующихся при выдержке ароматических альдегидов. Величина поглощения света [E] коньяком в ультрафиолетовой части спектра при длине волны 280 нм зависит от его качества. Увеличение коэффициента экстинции E приданной длине волны по мере старения коньячных спиртов носит закономерный характер. Так, у самых молодых спиртов, не соприкасавшихся с дубовой бочкой, величина E не превышает единицы. В спиртах годичной выдержки в дубовой таре E доходит до 7. В 13-летнем достигает 25,2.

Таким образом, с увеличением сроков выдержки коньячного спирта в дубовой таре, а следовательно, с улучшением их качества увеличивается и коэффициент экстинции при 280 нм.

Спектрофотометрический способ исследования, рассматриваемый как способ, позволяющий оценить качество коньяка, обладает рядом недостатков.

Данный способ дает возможность установить лишь коррелятивные соотношения между качеством исследуемого материала и коэффициентом экстинции (E) при определенной длине волны, так как поглощение в ультрафиолетовой части спектра является только суммарным выражением некоторых оптических свойств соединений, входящих в состав исследуемого продукта, и может быть обусловлено или индивидуальными соединениями или целой группой веществ.

При этом данный способ является приемлемым для оценки качества только производственной продукции, так как не позволяет сделать вывод о наличии или отсутствии маскирующих примесей, чаще всего используемых при фальсификации: чая, кофе, колера, излишнее количество ванилина. Эти вещества обладают аналогичными оптическими свойствами и поэтому не позволяют сделать объективный вывод о качестве по данным спектрофотометрического анализа.

Задачей, решаемой изобретением, является создание такого способа определения возраста и натуральности коньяка, который позволил бы определить наличие, массовую концентрацию и соотношение таких компонентов, которые позволяют на основании полученных данных сделать вывод о возрасте напитка, а также определить присутствие примесей, используемых для маскировки фальсификации, тем самым позволяя судить о натуральности коньяка.

Поставленная задача решается за счет то.
оэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов, определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают соотношение их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента отношения устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов, при этом также проводят идентификацию маскирующих примесей, таких, как чай, кофе, колер и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка.

Преимущество заявляемого способа в следующем, способ позволяет в ходе одного анализа сделать вывод о возрасте и натуральности образца. При этом за счет индивидуальной идентификации компонентов, являющихся критериями оценки качества коньяка, а так же веществ, чаще всего используемых для маскировки фальсификации данного напитка, создается возможность оценки возраста и натуральности любого неизвестного образца коньяка.

Примеры конкретного выполнения способа Предварительно были исследованы чистые растворы веществ-свидетелей.
40%-ной спиртовой смеси были получены стандартные растворы колера, чая, кофе, эвгенола и фурфурола для их качественной идентификации в образцах коньяков, а так же были исследованы рабочие растворы ванилина, кониферилового и сиреневого альдегидов в концентрациях от 0,5 до 80 мг/дм³, для качественной и количественной идентификации указанных альдегидов по полученным данным были построены калибровочные прямые.

Были исследованы коньячные спирты в возрасте от 3 до 22 лет, в них были определены массовые концентрации ванилина, сиреневого и кониферилового альдегидов для каждого спирта в отдельности, а так же определено отношение (сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид. По полученным данным был построен график зависимости возраста коньячного спирта от полученного отношения, по которому в последующем проводилось определение возраста коньяка (фиг. 1).

1. Образец натурального коньяка 10-летней выдержки подвергали анализу по заявляемому способу.

50 мл коньяка помещали в пробирку для центрифугирования, нейтрализовали щелочью до pH 7,0, добавляли фосфатный буфер с pH 7,9 и раствор хлорида хинина, пробу центрифугировали, фильтровали и фильтрат концентрировали на роторном испарителе до объема 5 мл.

Полученную пробу подвергали непосредственному хроматографированию на жидкостном хроматографе «Милихром 4» с использованием колонки с обращенно-фазным сорбентом, а в качестве элюента смеси ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5-3:0,5-1 в 0,05 М ацетатном буфере с pH 5,4, при этом градиент концентрации смеси изменяется от 0 до 70%.
результате анализа, исходя из полученной хроматограммы (фиг. 2), было установлено, что образец содержит фурфурол, эвгенол, 4,9 мг/дм³ сиреневого альдегида, 5,0 ванилина и 8,1 кониферилового альдегида. Соотношение (сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид составило 1,23; по графику эта точка соотношения соответствует 10 годам выдержки. Объем пробы составляет 10 мкл, детектируемые длины волн — 280 и 310 нм.

2. Образец фальсифицированного коньяка анализировали по пункту 1. В результате была получена хроматограмма (фиг. 3).

Установлено, что указанный образец содержал в своем составе фурфурол, кофеин, то свидетельствует о добавлении кофе или чая, колер и 30,2 мг/дм³ ванилина и не содержал в своем составе конферилового и сиреневого альдегидов.

Полученные данные позволяют сделать вывод о том, что исследованный образец представляет собой фальсификат, изготовленный без использования выдержанного коньячного спирта, закрашен колером и чаем и ароматизирован ванилином.

Анализы, проведенные по способу-прототипу показали, что коньяк десятилетнего срока выдержки имеет значение коэффициента экстинции (E) при 280 нм, равное 23,9 — это соответствует значению E при 280 нм для коньяка с выдержкой 10 лет. Измеренный коэффициент экстинции фальсификата был равен 11,5, это соответствует коньяку с выдержкой примерно 5 лет.

Таким образом, анализ, проводимый по способу-прототипу не дает возможность установить натуральность коньяка.

Формула изобретения

1. Способ определения возраста и натуральности коньяка, предусматривающий отбор пробы с последующим качественным и количественным определением веществ по величине поглощения при длине волны 280 нм, отличающийся тем, что из пробы выделяют нефлавоноидные фенолы путем осаждения полимерных флавоноидов с последующим центрифугированием, фильтрованием, концентрированием фильтрата, в котором проводят идентификацию эвгенола, фурфурола и трех ароматических альдегидов: ванилина, сиреневого и кониферилового методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по времени удерживания и величине спектральных отношений, определенных для стандартных растворов, затем определяют массовую концентрацию выделенных ароматических альдегидов, устанавливают соотношение их между собой и по графику зависимости возраста коньяка от коэффициента отношения устанавливают средний возраст используемых в купаже коньячных спиртов, при этом также проводят идентификацию маскирующих примесей, таких, как чай, кофе по присутствию кофеина, колер, и по наличию всех идентифицированных компонентов судят о натуральности коньяка.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при анализе образца в качестве элюента используют смесь ацетонитрила и изопропанола в соотношении 2,5 — 3 : 0,5 — 1 в 0,05М ацетатном буфере с pH 5,4, при этом градиент концентрации изменяется от 0 до 70%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат концентрируют под вакуумом с температурой кипения не более 30^oC.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для ординарных коньяков «три звездочки» коэффициент отношения должен быть не менее 1,08, «пять звездочек» — не менее 1,16, для коньяков выдержанных «КВ» — не менее 1,18, для коньяков «КВВК» — не менее 1,21, для коньяков с выдержкой более 10 лет — не менее 1,22, более 15 лет — не менее 1,25.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

Источник: findpatent.ru

Что такое коньяк

Коньяком называют крепкий алкогольный напиток, изготовленный из коньячного спирта путем фракционной перегонки виноматериалов и выдержанный не менее трех лет в дубовых бочках.

Термин «коньяк» на международном законодательном уровне разрешено использовать только для напитка, произведенного на территории провинции Шаранта и изготовленного из винограда, выращенного там. При этом время сбора и технологический процесс производства этого благородного напитка также четко регламентирован законодательством. Все алкогольные напитки, не соответствующие этим требованиям, не имеют права носить название «коньяк». Они могут называться «бренди».

Французским Национальным Межпрофессиональным Бюро коньяков разработана коньячная классификация, которая предусматривает присвоение напитку особенной маркировки: V.S., V.O., V.S.O.P., V.V.S.O.P. и X.O. В отдельную группу выделяются немаркированные коньяки с выдержкой более 6 лет. Таким напиткам присваиваются собственные имена, например, «Remi Martin Louis XIII» или «Camus Jubilee». Право на эту маркировку, так же, как и на название, имеют только французские напитки родом из провинции Шаранта.

Немного из истории «рождения»

Во французской провинции Шаранта еще в 12 веке был культивирован виноград в промышленных масштабах. Изготавливаемое из него вино перевозили в другие местности в дубовых бочках. В те времена не было быстрой доставки, поэтому часто вино в дороге прокисало. Чтобы избежать порчи алкоголя, французы придумали делать из него концентрат.

Винный концентрат имел более насыщенный аромат, чем вино, хранился долго, не портился при транспортировке. Более того, этот напиток не менял свои вкусовые качества и букет, пока доезжал к потребителю. Винный концентрат быстро был по достоинству оценен покупателями: его перестали разбавлять. Так «родился» новый напиток из вина — коньяк.

Технология производства

Цвет, букет и вкус коньяка определяются его химическим составом, который зависит от многих факторов: сорта и качества винограда, срока и условий выдержки напитка. Но самым главным фактором, влияющим на состав коньяка, является технология его производства.

Процесс производства напитка состоит из нескольких последовательных этапов. Вкратце его можно описать так:

1. Изготовление коньячного виноматериала. Виноград дробят и прессуют. Виноградный сок оставляют для ферментации и брожения, после окончания которых получают коньячный виноматериал.
2. Перегонка виноматериалов. Перегонка коньячного виноматериала осуществляется на дистилляторах «шарантского» типа. Коньячный спирт в процессе перегонки разделяют на три фракции: первую, среднюю и последнюю. Для изготовления коньяка отбирают среднюю фракцию, именуемую также «сердцем». Средняя фракция является самой прозрачной и резкой на вкус, но именно в ней содержится много ароматических летучих веществ, которые и придают коньяку особенный букет.
3. Выдержка коньячного спирта. Выдержка коньячного спирта осуществляется в дубовых бочках. Из древесины дуба в спирт переходят танины, лигнины, гемицеллюлоза, полифенолы, красящие и дополнительные ароматические соединения. Через поры в дубовую древесину поступает воздух, который вступает в химическую реакцию со спиртом.

В результате после длительного хранения спирта в бочках получают золотистый и ароматный напиток.

В процессе производства, выдержки и купажирования напитка технологи стараются недопустить попадания или образования в нем нежелательных веществ, а также внести или сконцентрировать в коньяке необходимые соединения. К каждой партии напитка должен быть индивидуальный подход, поэтому процесс его создания не должен быть автоматизированным и постоянным. В этом и заключается искусство коньячных дел мастеров.

Источник: stopalkogolizm.ru

2 Химический состав коньяка

Рассмотрим химический состав настоящего коньяка. Основные составляющие напитка — спирты, органические кислоты, этиловые эфиры, танин и дубильные вещества. Именно они определяют основные характеристики коньяка, а также правила его грамотного употребления. Различные компоненты коньячного спирта подразделяют на вещества, которые образуются в процессе перегонки из виноматериала, и на те, которые образуются во время выдержки в дубовых бочках.

Основные компоненты коньячного спирта — этиловый спирт и вода. Все другие компоненты рассматривают как нежелательные примеси к основным компонентам. Качественный напиток имеет минимальное количество летучих примесей. Большая доля в составе коньяка летучих примесей в значительной степени снижает качество спирта.

В коньячном спирте, помимо этилового спирта, содержатся такие вещества:

• изоамиловый спирт;
• бутиловый спирт;
• амиловый спирт;
• метанол и т. д.

В зависимости от сырья и метода приготовления колеблется количество метанола в коньячном спирте. При использовании грузинской и молдавской технологий изготовления метанола в коньячном спирте содержится не более 0,08%. Коньячный спирт, который изготовлен из красного виноматериала, содержит в 2 раза больше метилового спирта. Считается, что коньяк, изготовленный европейской технологии, содержит метанола намного меньше, чем тот, который был изготовлен по кахетинской технологии.

Считается, что, чем больше будет концентрация органических кислот в сусле, тем более ароматен будет напиток.

Во многом это зависит от природных условий в месте произрастания винограда. С помощью специальных технологических приемов можно повысить кислотность, за счет чего повысится накопление летучих веществ.

Наиболее значимые соединения образуются при брожении высветленного виноградного сусла. Нахождение остаточного сахара в коньячном виноматериале может привести увеличению содержания летучих кислот и появлению нежелательных микроорганизмов.

Помимо спиртов и воды, в коньяке имеется большое количество примесей, которые могут осложнить работу печени. Этот алкогольный напиток следует пить не спеша, так как имеющиеся в нем дубильные вещества могут существенно замедлить попадание алкоголя в кровь, за счет чего можно опьянеть совсем незаметно.

Дубильные вещества растений характеризуются своеобразным вяжущим вкусом. Дубильные вещества, которые содержатся в коньяке, оказывают мощное влияние на действия микроорганизмов. Именно поэтому очень часто им пользуются при кожных проблемах, например, при врастании волос: достаточно протереть проблемное место ватным диском, смоченным в коньяке, и зуд сразу проходит. Небольшое количество коньяка полезно принимать и при простудных заболеваниях.

Самой популярной маркой коньяка является известный по всему миру «Хеннесси». Первую партию этого коньяка выпустили в далеком 1765 году. На сегодняшний день он считается эталоном этого вида напитков. Основной особенностью «Хеннесси» является сырье: его добывают из коньячных спиртов, выдержка которых достигает 200 лет. Именно это придает коньяку удивительный вкус и изысканный аромат. Химический состав и рецепт «Хеннесси» держатся в строжайшем секрете.

Источник: nalivali.ru